福建原子熒光光度計(jì)廠家

 氫化物法的原理

氫化物發(fā)生法，是利用某些能產(chǎn)生原生態(tài)氫的還原劑或通過化學(xué)反應(yīng)，將樣品溶液中的待測組分還原為揮發(fā)性共價(jià)氫化物，然后借助載氣流將其導(dǎo)入原子光譜分析系統(tǒng)進(jìn)行測量的方式。As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge這8種元素的氫化物具有揮發(fā)性，通常情況下為氣態(tài)；Hg能夠通過還原反應(yīng)生成氣態(tài)單質(zhì)；Cd和Zn則能夠生成氣態(tài)化合物。氣態(tài)產(chǎn)物借助載氣流可以方便的將其導(dǎo)入原子光譜分析的原子化器或激發(fā)光源中，然后進(jìn)行定量光譜測量，這個(gè)過程也是測定這些元素的最佳樣品引入方法。

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜（HG-AFS）分析法具有優(yōu)點(diǎn)，這主要是由于這些元素的主要熒光譜線介于190nm—290nm之間，正好是日盲式光電倍增管靈敏度最好波段，另一方面，這些元素可以形成氣態(tài)氫化物，不但與復(fù)雜基體相分離，降低了基體干擾，而且因?yàn)椴捎脷怏w進(jìn)樣方式，提高了進(jìn)樣效率。因此，HG-AFS分析法測定上述元素具有很高的靈敏度，氫化物發(fā)生進(jìn)樣方法的優(yōu)點(diǎn)在于：

①    分析元素能夠與可能引起干擾的樣品基體分離，消除干擾；

②    與溶液直接噴霧進(jìn)樣相比，進(jìn)樣效率將近100%；

③    連續(xù)氫化物發(fā)生裝置易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化；

④    不同價(jià)態(tài)的元素氫化物發(fā)生實(shí)現(xiàn)條件不同，可進(jìn)行價(jià)態(tài)分析。

原子熒光光譜儀采用硼氫化物–酸還原體系，這是因?yàn)榕饸浠?span>–酸還原體系在還原能力、反應(yīng)速度、自動(dòng)化操作、抗干擾程度以及使用的元素?cái)?shù)目等諸多方面都表現(xiàn)出更高的優(yōu)點(diǎn)。氫化物發(fā)生的反應(yīng)原理如下：

KBH₄+H₂O+H⁺→H₃BO₃+K++H•                                               EH_n+H₂↑

       氫化反應(yīng)生成的產(chǎn)物為待測元素的氫化物EH_n和氫氣H₂。氫化物的熱穩(wěn)定性不佳，在原子化器處通過氫火焰的燃燒加熱被進(jìn)一步分解得到待測元素的原子態(tài)，為發(fā)生原子熒光創(chuàng)造了條件。

1.3 儀器的工作原理

       ZCF系列原子熒光光譜儀由高強(qiáng)度的光源、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)、光電檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)、分析軟件等部分組成。其中光源為高強(qiáng)度高性能空心陰極燈，光功率大光譜純度高；氫化物原子熒光系統(tǒng)包括高精度可調(diào)速蠕動(dòng)泵、反應(yīng)模塊、一級(jí)氣液分離器、二級(jí)氣液分離器構(gòu)成，可快速高效自動(dòng)完成被測溶液中被測物的氫化物發(fā)生、分離和傳輸，并通過氣液分離減少水蒸氣對熒光信號(hào)的影響，結(jié)構(gòu)簡單、功能可靠、維護(hù)方便；光學(xué)系統(tǒng)為無色散光學(xué)系統(tǒng)，具有能量損失小、結(jié)構(gòu)簡單、可靠性高的特點(diǎn)，采用短焦不等距光路，增強(qiáng)了熒光信號(hào)接收，提高信噪比；儀器的熒光信號(hào)檢測、光源控制、負(fù)高壓控制、信號(hào)采集、氣路控制、進(jìn)樣系統(tǒng)控制等都采用了最新的集成電路控制方案，易于維護(hù)、故障率低、功能可靠；儀器整體設(shè)計(jì)方面具有高靈敏度和低檢出限，操作簡便、使用方便、維護(hù)簡單。

       氫化物發(fā)生-原子熒光光譜的工作過程如圖2所示。樣品和還原劑通過蠕動(dòng)泵泵入到反應(yīng)模塊中進(jìn)行混合反應(yīng)；反應(yīng)生成的氣態(tài)氫化物、氫氣和剩余溶液進(jìn)入一級(jí)氣液分離器進(jìn)行分離；一路氬氣進(jìn)入一級(jí)氣液分離器中，作為載氣將氣態(tài)產(chǎn)物帶入原子化器，另一路氬氣直接進(jìn)入原子化器作為屏蔽氣；一級(jí)氣液分離器里的剩余溶液由排液管通過蠕動(dòng)泵排到廢液瓶中，從一級(jí)氣液分離器分離器分離出的氣態(tài)產(chǎn)物在進(jìn)入原子化器前，先通過二級(jí)氣液分離器進(jìn)一步去除水蒸汽；氫氣在原子化器處被點(diǎn)燃，氣態(tài)氫化物被分解成為原子態(tài)；原子態(tài)的被測元素在高強(qiáng)度空心陰極燈照射下，產(chǎn)生原子熒光由光電倍增管接收，產(chǎn)生的光電信號(hào)由放大器進(jìn)行放大；燈電源、高壓電源和放大器信號(hào)均有主控板進(jìn)行控制和采集，主控板通過通信接口與計(jì)算機(jī)分析軟件進(jìn)行交互。

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